鞍山矿用色谱柱 矿用色谱柱 山东振达工矿设备有限公司
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- 发货地:山东省济南历城区
关键词
矿用色谱柱
详细说明
地区山东
销售范围全国区域
时间3~7天发货
优势服务好,品质好
服务对象个人、企业
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色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
固定液的选择
对于组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,那么选择固定液的指标就是使难分离物质对达到定量分离。
l.按相似性原则选择 按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择,这是因为相似相溶的缘故。这样,组分在固定液中的溶解度大,分配系数大,保留时间长,分开的可能性就大。
(1)按极性相似选择: ①非极性化合物应首先选择非极性固定液,这时组分与固定液分子间的作用力主要是色散力,组分基本上以沸点顺序出柱,低沸点的先出柱。若样品中有极性组分,相同沸点的极性组分先出柱。②中等极性化合物可中等极性固定液。分子间作用力为色散力和诱导力。基本上仍按沸点顺序出柱。但对沸点相同的极性与非极性组分,诱导力起主导作用,极性成分后出柱。③强极性化合物,极性固定液。分子间主要作用力为定向力。组分按极性顺序出柱,极性强的组分后出柱。
(2)按化学官能团相似选择:当固定液与组分的化学官能团相似时,相互作用力强,选择性高。例如,被分离化合物为酯可选酯和聚酯固定液。化合物为醇可选醇类或等。
2.按主要差别选择 若组分的沸点差别是主要矛盾,可选非极性固定液;若极性差别为主要矛盾,则选极性固定液。现举例说明:苯与环己烷沸点相差0.6℃(苯80.1℃,环己烷80.7℃)。而苯为弱极性化合物,环己烷为非极性化合物,二者极性差别虽然不大,但相对而言比沸点差别大,极性差别是主要矛盾。用非极性固定液很难将苯与环己烷分开。若改用中等极性的固定液,如用邻苯二甲酸二壬酯,则苯的保留时间是环己烷的1.5倍。若再改用400,则苯的保留时间是环己烷的3.9倍。
3.按麦氏相常数选择 由于麦氏常数比较全面地描述了固定液的分离特征,因此根据麦氏常数可较快地选择适合于分离对象的固定液。例如,要分离正丁基醚和正丙醇,且正丙醇是杂质,应让它先出峰,因此所选择的固定液应与正丁基醚的作用力强,与正丙醇的作用力弱。值越大的固定液对质子受体的作用力越强;值越小的固定液对质子给体的作用力越小。醚是质子受体,醇是质子给体,因此只有选择具有高值的固定液,才能使正丙醇先于正丁基醚之前流出。从表2-2查得QF-l的=355/233=1.52,此值较大,可选作固定液。查得OV-210的=358/238=1.50,此值略小于QF-1,但OV-2l0的高使用温度为275℃,而QF-l只有250℃。若采用较高柱温,OV-210更合适。
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